這一步反應也不難,隻需要小心的把各個試劑加入反應瓶中,然後搭建好設備即可。
唯一值得一提的是這次用到的新試劑,磷酸三乙酯,是一種無色液體,粘度較小,微帶水果香味。
許秋當時在買藥品的時候,差點錯買成亞磷酸三乙酯。
這是因為亞磷酸三乙酯(trietpphosphate)的英文名字實在是太像了,隻有一個字母“i”和“a”的區彆。
從這方麵來看,中文的藥品名稱還是比較有優勢的,多了一個“亞”字,一眼就能夠看出來兩者的差彆。
也難怪漂亮國化學會的下設組織化學文摘社(cas)會推出cas號用來區分不同的物質,不然就這英文命名的相似程度,使用其他藥品的時候,估計也會有不少人會弄錯。
關鍵在於,對於化學試劑來說,差之毫厘謬以千裡。
彆看亞磷酸三乙酯和磷酸三乙酯隻差一個字,分子結構上也隻是後者比前者多了一個磷氧雙鍵,理化性質上的差異會非常大。
比如磷酸三乙酯可以可以全溶於水,而亞磷酸三乙酯幾乎不溶於水。
周三,繼續實驗。
許秋對第三步反應的產物進行後處理,直接通過旋蒸除去溶劑,得到的粗產物用於第四步的反應。
這一步不需要進行提純,因為這裡即使有副反應發生,形成副產物,也不會對接下來的實驗造成影響,所以沒有必要提純。
在有機實驗室做合成時,在保證實驗不會失敗的前提條件下,儘量的縮減實驗步驟。
省下來的時間,不管是繼續做實驗,寫寫文章,還是劃劃水,都是非常好的。
第四步的反應是在仲胺上引入側鏈,要用到第三步的產物、溴取代的乙基己基、碘化鉀、碳酸鉀,還有dmf溶劑。
當初許秋選擇采用比較短小的2乙基己基作為側鏈,是考慮到nt單元上已經有一個側鏈了,不需要再用比較長的側鏈,就可以滿足材料的基本溶解性需求。
後來y10、y11的結果,也表明許秋當初的想法是正確的。
這個反應需要在90攝氏度避光狀態下,反應10小時。
晚上,許秋處理這步反應的產物,用乙酸乙酯萃取,水洗滌,乾燥,過柱子。
因為材料的共軛結構沒有太多的變化,所以得到的產物仍然是橘紅色的。
對於有機光伏材料來說,主要顯色的便是共軛結構,側鏈對於材料顏色的影響相對比較小。
由於時間有限,許秋沒有來得及投接下來的第五步反應。
周四,繼續江彎實驗。
不過,今天比較特殊,許秋這學期的課程都選在了這一天。
一大早,他給幾個老師都發了一封郵件,誠懇的進行請假,表示:“有一個重要的連續實驗需要進行,希望請假一天,望批準。”
說起來,許秋這學期還沒有怎麼翹過課。
主要是因為他現在都在係裡出名了,以至於很多老師都認識他,因此也會在課堂上格外的“關照”他,經常讓他來回答問題。
搞得許秋不太敢像本科時候那樣肆無忌憚的翹課了,哪怕這些老師都不點名。
對於請假這件事情,其實,大多數老師要的就是一個態度,課你可以不來上,但要給我說一下,表示尊重,很少有老師會不批假的。
果然,許秋郵件剛發出去沒多久,早上七八點的時候,就收到了來自老師們的郵件回複,表示準假。
今天是第五步反應,也就是上醛基的反應,需要用到液氮,給中央dad單元的兩端上醛基。
反應倒不是很難,就是比較麻煩,主要是江彎這邊沒有低溫物理實驗室,需要從邯丹校區帶液氮過去。
而帶著液氮,就不能坐校車,隻能提著裝好液氮的液氮容器,然後打車把液氮送過去。
最後,折騰了一天,到晚上許秋終於拿到了經由過柱子提純後的第五步反應產物。
原本投了10克的nt原料,做到這一步,就隻剩下5.35克了。
不過,能有這個量還是完全可以接受的。
平均分配下來的話,y3y6每種材料差不多都能合成出來1克以上,暫時也足夠用了。
做完實驗,許秋乘坐校車返回邯丹,又拖著疲憊的身體回到寢室,衝了個熱水澡,疲憊感消退了不少。
現在升級成為直博生後,有了24小時熱水供應,終於不用像本科生時候天天洗冷水澡了。
周五上午,許秋留在了邯丹校區。
今天他要履行作為助教的職責,一方麵是對魏老師課程上本科生的ppt演講進行考評,另一方麵還要帶領他們去參觀實驗室。
雖然許秋之前沒有專門乾過這些的事情,但在魏興思組裡這一年多的時間,積累了豐富的經驗,處理這種事情對他來說並不難。
不得不說,在魏興思組裡乾活,事情多是真的多,但也的確很鍛煉人。
這門課選課的學生人數不多,隻有寥寥數個,全部都到場了。
本來魏老師在學期初,還想讓新來課題組的幾個本科生去選他的課。
結果等魏興思告訴他們的時候,選課時間已經過去了,沒辦法再修改課表了,最後隻好作罷。
不過她們可以等下次魏興思開課再選,基本魏老師的這門課可以穩定拿a,至少也是個b+。
畢竟是魏老師打分,肯定會給自己組裡的學生一個好成績。
雖然這樣做是“看人給分”,有失公正,但怎麼說呢,國情便是這樣。
這也是曆史的慣性,就比如“重男輕女”等封建殘餘,直到現在都沒有完全清除乾淨。
首先是ppt演講的考評,許秋沒有麻煩其他人,自己單獨把這些學生拉到材一三樓的小會議室中。
其實他想叫人過來幫忙還是比較容易的,比如拉莫文琳或者韓嘉瑩過來。
但一來其他人也都非常的忙,兩個人來考評,工作效率相當於直接減半,二來他畢竟拿了學校每個月發的幾百塊錢,拿了錢就要辦事嘛。
後者也是魏老師的理念,比如他拜托許秋審核博士生畢業論文,或是副教授轉正的材料,都是把審核費用給了許秋,他的主張是“誰乾活誰拿錢”。
至於許秋他們幫忙審稿,這個確實沒有什麼實物層麵的酬勞,畢竟審稿本身就屬於義務勞動。
但換個角度來看,報酬其實已經收到了,就是比較虛,包括文章更加容易被接受,更加不容易被編輯直接拒稿等等。
學生們開始依次進行彙報,全英文的演講。
其中有幾個的英文稍微好點,有幾個的英文稍微差一點,不過總體上講的都還可以。
畢竟有勇氣選全英文課程的學生,一般都是有兩把刷子的,許秋之前都沒有選全英文課程。
當然,他不選全英文的課程主要是因為怕麻煩,比如外教全英文授課的英語課,不僅給分不好,而且平常隨堂作業還多,選這樣的課程純粹是自己給自己找虐。
許秋在聽學生們彙報的時候,自己也沒有閒著,一心兩用,同步填寫著自己的助教手冊。
學校裡的助教都會受到一本小冊子,用來記錄每節課上的情況,應到學生人數,實到學生人數,還有課程的主要內容,對課程的建議等等。
而許秋除了剛開始露過一麵,之後就一直沒有在課堂上出現過,現在隻能靠想象來完成助教手冊了。
其實,許秋也不是特例,大多數課程的助教都是這麼乾的。
基本上是開課的時候能見到一麵,考試監考的時候能再見到一麵,其他時候都沒有人的。
主要是因為很多課程完全沒有必要分配助教,就算分配了助教,也沒必要每節課在課堂上麵乾坐著,但助教這類教學實踐又是每個研究生必修的學分。
隻能說學校裡麵很多的事情都非常的死板,同專業學生的培養方案幾乎沒有什麼區彆,比如必須做教學實踐,必須聽若乾場講座,必須在校級以上會議上做彙報等等。
可能也是因為現在研究生的數量太多了,學校不好管理,就隻能進行一刀切。
而且有不少研究生並不是為了科研而讀研究生的,而是就業式讀研,也就是不想找工作,或者找不到好的工作,就先讀個研拖個兩三年。
這也是當代大學生內卷的一種體現,應屆大學生難以找工作,有條件讀研的自然傾向於換一個賽道,畢竟有些崗位是限定研究生的,讀了研之後的選擇就會更多。
學校這麼死板的進行限製,或許也是在設定一個底線,讓培養出來的碩士、博士不那麼“難看”,至少要有那麼些科研的素養吧。
學生們演講完畢,許秋把這夥人拉到材一216實驗室,參觀了一番。
其中一個大三的妹子看到實驗室後表示:“這裡的麵積這麼小,居然放得下這麼多儀器。”
許秋開玩笑道:“是啊,這一切都要歸功於我們實驗室的設計師,吳菲菲學姐。”
吳菲菲正在手套箱中做實驗,聽到這話後,沒好氣的看了許秋一眼。
其實,許秋也不完全是開玩笑,當初的吳菲菲在規劃實驗室的時候,愣是把隻有30平米左右的空間,塞進去平常實驗室60平米才能放進去的儀器和設備,空間利用率極高。
導致後麵新買的儀器。比如trpl甚至都隻能放在魏老師的辦公室了。
相比於吳菲菲當年遇到的情況,許秋之後設計江彎實驗室的時候,那就簡單多了,麵積大,就是任性。
安排好這批本科生後,許秋下午再次前往江彎,繼續實驗。
韓嘉瑩也跟著許秋一起過去了,兩人連續幾天相隔兩地,甚是想念。
等兩人一起到了先材四樓的辦公室,學妹就發現她自己座椅的軟墊上麵有一個坑,頓時明白了什麼,然後露出一幅嫌棄的模樣。
許秋隻好尷尬的笑了笑,這些天他實驗進展確實很快,但大多數的時間還是在辦公室裡碼字,肝《焦耳》的文章,因此就這樣了。
為此,兩人在辦公室裡“打了一架”。
最終的處理方案是,學妹又去新買了一個坐墊,原來的坐墊便歸許秋所有了。
玩鬨過後,兩人進入實驗室,開始進行最後一步反應。
許秋將得到的5.35克中央dad單元取出4克,一分為四,每份1克,分彆與i2f/i2m反應,在吡啶、氯仿溶劑的環境下,攪拌回流過夜,目標產物y3y6。
周六,兩人繼續爆肝實驗,韓嘉瑩也一起陪著許秋到江彎處理反應,過了四個柱子,終於拿到了y3y6的四種產物。
一連工作七天,每天平均工作時間12小時,許秋表示有些虛。
好在平常身體鍛煉的還不錯,不然還真不一定能堅持下來。
當然,這一切都是值得的。
成功得到四組y係列材料,接下來就是檢驗成果的時候了。