就算知道,這三種方法其實也都牽扯到了有機化學,也會被他放棄。
所以現在剩下唯一的選擇就是成鹽改性。
考慮到勒布朗製堿法與苛化法合成的火堿雜質比較多,
不利於大蒜素改性鹽的分離提純,李國助也放棄了用火堿給大蒜素改性。
所以剩下唯一的方法,就是用酸給大蒜素改性。
常見的無機酸如鹽酸、硫酸、硝酸等,有機酸如甲酸、乙酸、檸檬酸等,都可用於大蒜素的化學改性。
因為其溶解性較好、穩定性尚可,便於製成各種劑型,鹽酸鹽常被用於醫藥製劑之中。
所以李國助最終選擇用鹽酸給大蒜素做化學改性,大致操作步驟如下:
將準確稱取的適量大蒜素加入到蒸餾水中,置於錐形瓶內,用玻璃棒攪拌使其充分溶解,形成均勻的溶液。
要攪拌到看不見明顯的大蒜素顆粒,確保其完全溶解在水中,為後續與鹽酸的反應創造良好條件。
按照化學計量比緩慢地向大蒜素溶液中滴加配置好的鹽酸溶液,
邊滴加邊用玻璃棒持續攪拌,使鹽酸與大蒜素能夠充分接觸並發生反應。
滴加過程中要密切觀察溶液的狀態變化,比如有無氣泡產生、溶液顏色變化等異常情況,
同時要控製滴加速度,避免滴加過快導致局部鹽酸濃度過高而引發副反應,
一般以每秒一兩滴的速度為宜。
在滴加完鹽酸溶液後,可繼續攪拌反應一段時間,使反應進行得更充分,
反應時間可以根據實際情況設定,一般在室溫下持續攪拌30分鐘至1小時左右即可。
如果希望加快反應速率,也可以適當對反應體係進行加熱。
但李國助手頭沒有溫度計,也隻好老老實實地在室溫下持續攪拌了。
畢竟加熱的溫度要控製在30c~60c為宜,沒有溫度計可不好掌控。
反應完成後,最好能用ph試紙檢測溶液的酸堿度。
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通常希望得到的大蒜素鹽溶液呈酸性至中性,也即ph值在3~7之間。
這樣製成的大蒜素鹽酸鹽化學性質穩定,容易持久保持藥效,也最容易發揮最佳藥效,
否則就容易變質,且被服用後也發揮不出應有的藥效。
然而這個年代怎麼可能有ph試紙呢?
那東西原理雖然不複雜,但製造起來卻比較麻煩,
何況李國助上輩子做過的化學實驗用手指頭都能數過來,
他哪裡知道什麼顏色對應多少ph值啊,
所以也隻好放棄這一步,直接進入分離提純步驟。
分離提純一般采用蒸發濃縮法,
將反應溶液置於蒸發皿等容器中,在適當溫度下緩慢蒸發溶劑,
使溶液逐漸濃縮,直至大蒜素鹽達到過飽和狀態而析出。
然後通過過濾、洗滌、乾燥等步驟得到成品。
所謂適當溫度,就是抵禦溶劑沸點的溫度,
用水做溶劑,就要避免把溶液加熱到100度。
具體操作就是用文火加熱,使溶劑緩慢蒸發,防止因加熱過快導致溶劑劇烈沸騰。
在晶體析出後,通過多次過濾、洗滌可保證分離出的大蒜素鹽酸鹽產品的質量。
優質的大蒜素鹽酸鹽通常具有相對較淡的大蒜氣味,質地均勻。
這樣的大蒜素鹽酸鹽ph值一般也在標準範圍之內。
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