光緒二十六年九月1900年10月李鴻章被慈禧從廣州急召北上的。當他乘坐的輪船抵達天津時，看到的是"城無完堞，市肆殘破，骸骨枕藉"《李文忠公全集·奏稿》）的慘狀。聯軍占領下的北京更是"各街巷督署、王府、民居焚毀殆儘，洋人巡邏隊肆行無忌"《庚子記事》）。慶親王奕匡早已在此等候，這位鹹豐年間的輔政王此刻卻像個做錯事的孩子，見到李鴻章便哭訴："各國索求太苛，老中堂務必設法挽回。"
十一國列強除八國聯軍外，新增西班牙、比利時、荷蘭）組成的公使團，早在十月就提出了《議和大綱》十二條，第一條便是"懲辦禍首"，要求處死載漪、載勳等12名王公大臣。李鴻章拖著浮腫的雙腿往返於各國使館，德國公使克林德的遺孀更是手持亡夫的血衣，堅持要光緒帝親自道歉。他在給慈禧的電報中寫道："彼方氣勢洶洶，條款之酷，亙古未有。臣病體難支，唯竭力磋磨，冀減萬一。"《李鴻章電稿》）
各國對於賠款更是獅子大開口。俄國首先提出要賠償白銀1.3億兩，德國緊隨其後索要4億馬克約合白銀1.5億兩），英國則按軍費支出核算出1.1億兩的賬單。李鴻章讓幕僚將各國索賠額相加，得出的數字竟高達10億兩—。他在病榻上召見美國公使柔克義時，說道："中國百姓已苦不堪言，若賠銀過巨，恐生民變，於各國商務亦無益處。"《美國外交檔案》）
光緒二十七年正月1901年2月），列強終於同意將賠款總額定為4.5億兩，分39年還清，年息4厘，本息合計9.8億兩。這個數字的寓意極為屈辱——當時中國約有4.5億人口，相當於每人要賠款一兩白銀。李鴻章在給張之洞的密信中痛陳："此次賠款，以全國之力供奉外夷，民力將儘，國祚堪憂。"《張文襄公全集》）這段花的意思就是：這次的賠款，要用全國的力量來供奉外國侵略者，百姓的力量將要耗儘，國家的命運令人擔憂。
光緒二十七年二月1901年3月），列強將《辛醜條約》正式文本送達李鴻章案前。他戴著老花鏡逐字審閱，看到"劃定使館區"一條時，猛地將條約拍在案上——東交民巷被劃為"使館界"，中國人不得居住，各國可在界內駐兵，儼然成了"國中之國"。幕僚吳永曾國藩的孫女婿）在《庚子西狩叢談》中記載："中堂咳喘加劇，罵曰"此乃扼住京師咽喉"，言畢嘔血不止。"
條約第七條規定："拆毀大沽炮台及北京至山海關沿線炮台"，並允許各國在天津、唐山、山海關等12處"留兵駐守"。這意味著從渤海灣到北京城的軍事屏障被徹底拆除，列強的炮艦隨時可直抵通州。李鴻章曾試圖爭取保留大沽炮台，卻被英國公使薩道義懟回："若清廷能保證不再排外，炮台留之何用？"《英國藍皮書》）
更屈辱的是"懲辦禍首"條款。載漪、載勳等8人被判處死刑或賜死），毓賢、趙舒翹等13人被革職流放，各省督撫中曾支持義和團的56人被革職查辦。連徐桐、剛毅等已死官員也被追奪官爵，"天下共棄"。慈禧為保全自身，竟在回電中稱"諸事照辦"，這種妥協讓李鴻章心寒，他對兒子李經方說："太後隻顧自保，置國體於不顧矣。"《李鴻章家書》）
條約還規定："永遠禁止中國人民成立或加入任何"與諸國仇敵"的組織，違者處死"，地方官若轄區內發生反帝事件"必須立時彈壓懲辦"，否則"即行革職，永不敘用"。這條款如同給國人戴上了精神枷鎖，兩江總督劉坤一在給友人的信中歎息："此後民氣益沮，國將不國。"《劉坤一遺集》）
光緒二十七年七月二十五日1901年9月7日），簽約儀式在西班牙使館舉行。李鴻章穿著朝服，由兩名侍衛攙扶著走進大廳，各國公使端坐兩側，目光如刀。慶親王奕匡的手抖得握不住筆，李鴻章輕聲說："王爺莫慌，天下罵名，我一人擔之。"《清史稿·李鴻章傳》）
當他在條約上簽下"李鴻章"三個字時，筆尖在紙上停留了許久。這一幕被法國記者拍下，照片後來刊登在《小巴黎人報》上，配文寫道："一個帝國的葬禮。"
簽約後，俄國公使格爾思單獨找到李鴻章，提出要簽訂《中俄密約》，企圖攫取東北的鐵路權和采礦權。李鴻章此時已油儘燈枯，隻是閉目搖頭。他在當天的日記中寫道："此生所簽條約，以此為最辱，不覺涕下。"《李鴻章未刊日記》）
消息傳回西安行在，慈禧正忙著準備回鑾，得知條約簽訂竟長舒一口氣："總算平安了。"《德齡公主回憶錄》）而被囚禁在瀛台的光緒帝，聽到"賠款4.5億兩"的消息時，砸碎了案上的玉如意，哭喊著："如此下去，朕何麵目見祖宗！"《光緒朝起居注》）
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條約簽訂的消息傳遍全國，引發的震動遠超鴉片戰爭和甲午戰爭。在上海，《申報》刊登了條約全文，讀者"無不扼腕歎息，有痛哭者，有怒罵者"；在武漢，張之洞下令關閉所有戲園三日，以示哀悼；在廣州，商界發起"拒用洋貨"運動，卻因條約規定"不得妨礙洋商利益"而被官府鎮壓。
4.5億兩賠款被分攤到各省，江蘇每年承擔250萬兩，四川220萬兩，廣東200萬兩，各省不得不加重賦稅。湖南巡撫俞廉三在奏折中描述："百姓納賦後無以為生，賣兒鬻女者不絕於途。"《清實錄》）這筆賠款被稱為"庚子賠款"，直到1938年才停止支付，實際支付了約6.5億兩。
東交民巷使館區成了國中之國。各國在此大興土木，英國使館建起哥特式鐘樓，法國使館築起凱旋門，德國使館的炮樓正對著紫禁城。中國人路過時必須脫帽致敬，否則就會遭到毆打。
在天津，俄國租界的士兵用刺刀逼著中國百姓搬運鴉片；在山海關，英國駐軍強占民房作為軍營；在上海，美國傳教士以"教案賠償"為名，強占了外灘最好的地塊。正如嚴複在《救亡決論》中所說："辛醜之後，中國之主權，已消磨殆儘，所謂朝廷者，不過列強之傀儡耳。"《嚴複集》）就是說：辛醜條約簽訂後，中國的主權已經消磨乾淨，所謂的朝廷，不過是列強的傀儡罷了。
光緒二十七年九月1901年10月），李鴻章在簽下《辛醜條約》兩個月後病逝於賢良寺。臨終前，他口述遺折："竊念多難興邦，殷憂啟聖，伏望陛下益振聖懷，勿存懈誌，臣雖死猶生。"《李文忠公全集》）據說他還留下一首絕命詩："勞勞車馬未離鞍，臨事方知一死難。三百年來傷國步，八千裡外吊民殘。"
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